自动lock失败怎么办？（原创）

自动lock失败怎么办？

在NMR实验过程中，一般人都会选择自动lock功能，但是，经常会出现自动lock失败的情况，碰到自动lock失败，我们该怎么办？

首先，我们来看看锁电平线在扫场时最佳的情形，如下图所示，锁电平线呈现出对称的“蝴蝶”形，蝴蝶的中心与锁电平展示框的中心在水平方向重合，说明lockfield值是最佳的，而蝴蝶的两个触角等高，说明lockphase是最佳的。自动lock的过程，类似于一套独立的专门观察氘的谱仪（我们不妨称之为氘锁谱仪）在扫场寻找氘信号并进行追踪，因此，所有影响寻找并记录氘信号的因素都可能导致自动lock失败。在这里，我们忽略硬件故障导致的锁场失败，专门讨论一般情况下普通谱仪操作人员如何解决解决自动lock失败问题。

从最简单的开始。

（1）确认自动lock时指明了正确的氘代溶剂及其含量，这个很重要，指明正确的氘代溶剂，氘锁谱仪才能在正确的频率去寻找并锁定氘信号，指明正确的氘代溶剂含量，氘锁谱仪才能以合适的锁场功率及锁场增益进行氘锁过程，比如，实际重水（D₂O）含量约5%，自动lock时选择纯重水，就可能因为激发氘信号的功率和增益不够而导致锁场失败。另外，选择正确的氘锁溶剂及其含量，有助于后续的匀场选择合适的核进行优化。

（2）确认样品放置的深浅，样品有时候在磁体内并没有真正的进入到合适的位置，因而出现完全检测不到氘信号或者氘信号太弱而不能锁场。这种情况在实验室中非常常见，导致这种情况出现的原因可能是eject/insert气流量设置不合适、室温腔管太脏、转子太轻等。

（3）lockphase偏离正确相位太远，蝴蝶的两个触角一高一低，或者直接是一个朝上一个朝下，这种情况，只需要在BSMS面板中手动调整lockphase即可，此时sweep 是on的状态。

（4）当BSMS面板中lockfield偏离实际很远，在锁电平展示框中可能压根就看不见震荡的锁电平线，这种情况常常出现在新安装的核磁共振谱仪上，或者是刚使用了含有较多顺磁性物质的样品。值得庆幸的是，NMR谱仪设置有每天记录field值的功能，只需要在以下路径寻找当前正确的field值并在BSMS面板中修改即可：（1）windows系统下路径为 c:\bruker\diskless\prog\logfiles\ heliumlog；（2）linux系统下路径为 \opt\topspin\prog\logfiles\heliumlog。

（5）磁场均匀度太差造成锁场失败。磁场均匀度太差，显然不利于氘锁谱仪收集到高信噪比的氘信号，从而导致锁场失败。出现这种情况，操作者可以先做一些手动匀场或者直接使用rsh命令调用原有的shim值。对于有经验的核磁谱仪操作者来说，他们会适时保存磁场的shim值（使用命令wsh xxx保存磁场各项室温匀场线圈的电流值），而且会根据样品特性分别保存，这些会极大简化以后的实验操作，加快实验进程。

总之，所有影响氘锁谱仪追踪记录氘信号的因素都是我们需要排查的，顺着这个思路，都能找到问题的症结及解决方案。

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